Polarimetr

1. Součásti přístroje

1 – vypínač

2 – nastavovací kotouč

3 – odečítací lupa

4 – okulár

5 – stupnice a nonius

6 – prostor pro kyvetu se vzorkem (lůžko)

7 – polarizátor

8 – skleněný filtr

9 – kryt lampy

10 – objímka lampy

11 – plášť polarimetru

2. Použití

Slouží k měření optické otáčivosti látek nebo jejich roztoků. Pomocí srovnávacích měření lze pomocí polarimetru nepřímo zjišťovat i různé jiné chemické a fyzikální parametry látek a jejich roztoků, např. hustotu, čistotu, koncentraci apod.

Polarimetr nachází časté použití v průmyslu chemickém, farmaceutickém, potravinářském apod. S výhodou jej lze použít i pro různá stanovení v klinické laboratoři, např. určení cukru a bílkovin v moči apod.

3. Měření

Princip:

Podstatnou částí polarimetru jsou polarizátor a analyzátor, většinou realizované Nicolovými hranoly. Jsou to speciálně upravené krystaly dvojlomného islandského vápence, který rozkládá paprsek normálního záření na řádný (ordinarius) a mimořádný (extraordinarius). Úhly hranolu jsou voleny tak, že řádný paprsek se odráží na ploše dotyku obou částí hranolu a v přímém směru hranolem prochází pouze mimořádný paprsek. Ten má tu vlastnost, že vektor jeho elektrické intenzity kmitá pouze v jedné rovině, na rozdíl od obyčejného záření, které obsahuje paprsky kmitající v nejrůznějších rovinách (obr. 1).

Obr. .1: Vznik lineárně polarizovaného záření průchodem paprsku Nicolovým hranolem.

O ... řádný paprsek (ordinarius) E ... mimořádný paprsek (extraordinarius)

Tímto způsobem polarizátor polarimetru vytváří z nepolarizovaného světla zdroje světlo lineárně polarizované. Stočení roviny lineárně polarizovaného světla opticky aktivní látkou, kterou je naplněna polarimetrická trubice, lze pozorovat otáčivým analyzátorem.

Souhlasí-li polarizační rovina polarizátoru a analyzátoru (bez interakce světla s opticky aktivní látkou), prochází analyzátorem záření maximální intenzity. Otáčíme-li analyzátorem, ubývá světelné intenzity, až při zkřížení onou nikolů o 90^o neprojde záření žádné. Vložíme-li mezi polarizátor a analyzátor opticky aktivní látku nebo roztok opticky aktivní látky, stočí se původní polarizační rovina o určitý úhel, nazývaný optická otáčivost. K opětovnému nastavení světelného maxima je třeba otočit analyzátorem o stejný úhel. Tento úhel odečteme na stupnici.

Pro přesnější měření bývají polarimetry vybaveny polostínovým zařízením, které rozdělí zorné pole (podle konstrukce přístroje) na dvě nebo tři části. Při správném nastavení jsou všechny plochy zorného pole stejně osvětleny, zatímco při nepřesném nastavení je jedna z plošek tmavší nebo světlejší.

Obr. 2: Optické uspořádání polarimetru.

Z ... zdroj monochromatického záření (sodíková výbojka) P ... polarizátor

S ... polostínové zařízení T ... polarimetrická trubice (kyveta)

A ... analyzátor D ... dalekohled

Postup při měření:

– Vypínačem 1 zapneme přístroj necháme nejméně 5 minut žhavit.

– Kyvetu naplníme kapalným vzorkem, dobře osušíme, vložíme do lůžka polarimetru a přiklopíme víkem.

– Pomalu otáčíme nastavovacím kotoučem (2) a sledujeme kruhové pole v okuláru. Nalezneme takovou polohu, aby všechny 3 části zorného pole byly stejně žlutavě osvětlené (obr. 3).

Obr.3: Detail třídílného zorného pole polarimetru během měření.

nevyrovnáno vyrovnáno nevyrovnáno

– Optickou otáčivost přečteme zvětšovací lupou na stupnici vlevo i vpravo od okuláru a vypočteme průměr. Obě odečtené hodnoty by měly být přibližně stejné. Není-li tomu tak, zavoláme vedoucího cvičení. Okulár je možno otáčením zaostřit.

– Po ukončení práce trubici opatrně rozebereme a důkladně ji vypláchneme destilovanou vodou. Pak ji z vnější strany osušíme a necháme ji otevřenou vyschnout v lůžku polarimetru, kam také uložíme všechny 3 díly hlavice a sklíčko.

Postup odečítání na stupnici polarimetru (obr. 4):

– Přístroj má dvě stupnice (vpravo a vlevo od okuláru). Obě by v ideálním případě měly ukazovat stejnou hodnotu. Malé chyby kompenzujeme výpočtem průměru. Při velkých odchylkách zavoláme vedoucího cvičení. Stupnici zásadně pozorujeme přes lupu umístěnou vedle okuláru.

– V zorném poli je dvojitá stupnice:

– Uvnitř je nonius dělený na 20 dílků umožňující čtení optické otáčivosti s přesností
na 0,05^o.

– Vně je vlastní stupnice optické otáčivosti. Na této stupnici jsou číselně označeny hodnoty optické otáčivosti 0^o, 10^o, 20^o, atd.

– Celá čísla z hodnoty optické otáčivosti se odečítá na vnější stupnici proti nule nonia. Kladné hodnoty odečítáme směrem dolů, záporné hodnoty odečítáme směrem nahoru.

– Desetiny stupňů odečítáme pomocí nonia (každý dílek nonia odpovídá 0,05^o). Určíme, kolikátá čárka na stupnici nonia se přesně kryje s nějakou (libovolnou) čárkou hlavní stupnice. Toto číslo násobíme 0,05^o a tuto hodnotu přičteme k celým stupňům zjištěným v předchozím bodě.

Příklad:

– Dejme tomu, že na stupnici vidíme situaci znázorněnou na obr. 4. Při odečítání na levé stupnici postupujeme takto:
Nula nonia je směrem dolů od nuly na stupnici optické otáčivosti, optická otáčivost je tedy kladná a látka je pravotočivá. Nula nonia ukazuje za hodnotu 9^o, optická otáčivost je tedy větší než 9^o. Nyní se podíváme, kolikátý dílek nonia (od nuly nonia směrem dolů) se přesně kryje s nějakým (nezajímá nás, kterým) dílkem stupnice optické otáčivosti. V tomto případě je to šestý dílek. K hodnotě optické otáčivosti tedy přičteme hodnotu 6.0,05^o = 0,30^o. Optická otáčivost je tedy 9^o + 0,30^o = 9,30^o.

– Při odečítání na levé stupnici postupujeme stejně, avšak pravolevě a vrchodolně převráceně..

Obr. 4: Pohled na stupnici polarimetru ukazující hodnotu optické otáčivosti 9,30^o na levé i pravé stupnici (odečítaná hodnota je záměrně zvýrazněna, čárky na stupnici přístroje jsou všechny stejně silné).

Plnění kyvety (polarimetrické trubice)

– Vyjmeme čepičku (3), skleněné okénko (5) a pryžové těsnění (4).

– Trubici uchopíme za kovový prstenec (6) abychom zabránili jejímu zahřátí a naplníme ji vzorkem až po vrch (meniskus kapaliny bude vyčnívat nad horní okraj kyvety)

– Na horní okraj trubice nasuneme nebo položíme skleněné okénko (vznik bublin nevadí), přiložíme pryžové těsnění (4) a pomocí vnější čepičky (2) je přišroubujeme k trubici.

– Vzduchové bubliny postupným nakláněním trubice zachytíme ve vodorovné poloze kyvety do prstencovité výdutě 9.