Laboratorní operace

Laboratorní operace jsou základní experimentální činnosti prováděné v laboratořích, které se skládají z jednotlivých pracovních úkonů, jejichž zvládnutí vyžaduje teoretické i praktické znalosti a dovednosti, manuální zručnosti při práci s chemikáliemi, chemickým sklem, nástroji, pomůckami, přístroji, laboratorním zařízením apod..

Pro správné sestavení aparatur je nutné zvládnout např.:

- řezání skleněných trubic, trubiček, tyčinek, otavování jejich konců,

- vytahování trubiček a tyčinek,

- ohýbání trubic, trubiček a tyčinek,

- úprava zátek, vrtání otvorů, ostření korkovrtu,

- správné zasunování trubic a skleněných částí aparatury do zátek a jejich uvolňování,

- vsazování zátek do otvorů nádob a jejich zpětné stahování,

- práce se stojanem a příslušenstvím ke stojanu (železné kruhy, filtrační kruhy, držáky, lapáky),

- sestavení jednoduchého elektrického obvodu, zapojování různých měřících přístrojů, aj.

Pro převod pevných látek, kapalin a plynů je nutné zvládnout:

- odsypání pevné látky z nádoby, z navažovací nádoby,

- práce s chemickou lžící, špachtlí, pinzetou,

- práce s alkalickými kovy,

- přelití kapaliny z nádoby do nádoby,

- odlití kapaliny z reagenční láhve,

- práce s různými typy střiček, s pipetou, kapátkem, byretou,

- odběr plynu z tlakové láhve, zkoušky čistoty plynů,

- práce s vyvíjejícími přístroji,

- práce se zařízením pro jímání plynů, aj.

Při zahřívání látky je nutno zvládnout:

- práce s kahany (lihovým, propanbutanovým, plynovým),

- zahřívání ve zkumavkách, porcelánových a skleněných nádobách, na spalovací lžíci, na síťce s azbestem,

- žíhání v chemických kleštích, trianglu, v žíhacím kelímku, aj.

Pro základní měrné operace:

- postup vážení na různých typech vah,

- postup měření objemu odměrnou zkumavkou, odměrným válcem, odměrnou nádobou, pipetou, byretou,

- postup měření hustoty,

- postup měření teploty různými typy teploměrů

- postup měření pH různými indikátory,

- postup titrování, aj.

Při oddělování složek směsí:

- práce s dělící nálevkou,

- filtrace,

- krystalizace,

- extrakce,

- destilace,

- sublimace,

- příp. odpařování, aj.

Upevnění varného kruhu s azbestovou síťkou na stojan

Pomůcky: stojan, křížová svorka, varný kruh, azbestová síťka

Postup:

Křížovou svorku upevníme na stojan tak, aby otvor pro držák směřoval vzhůru. Upevníme varný kruh ve svorce. Položíme azbestovou síťku na varný kruh – azbestovou vložkou nahoru. Případně upravíme výšku varného kruhu.

UPEVNĚNÍ REAKČNÍ NÁDOBY (TRUBICE, TEPLOMĚR) V DRŽÁKU NA STOJANU

Pomůcky: reakční nádoba – trubice, teploměr, aj., držák, stojan, křížová svorka

POSTUP:

Křížovou svorku upevníme na stojanu tak, aby otvor pro držák směřoval vzhůru. Upevníme držák svorky tak, aby šroub držáku směřoval vzhůru a byl dostupný pravé (u leváků levé) ruce. Správně a vhodně upevníme reakční nádobu (trubici, teploměr) v držáku. Nakonec upravíme výšku reakční nádoby vertikálním pohybem křížové svorky po tyči stojanu.

UVOLNĚNÍ REAKČNÍ NÁDOBY (TRUBICE, TEPLOMĚRU) Z DRŽÁKU NA STOJANU

Pomůcky: reakční nádoba – trubice, teploměr, aj., držák, stojan, křížová svorka

POSTUP:

Uvolníme a vyjmeme reakční nádobu z držáku. Poté uvolníme držák. A nakonec uvolníme křížovou svorku.

UPEVNĚNÍ FILTRAČNÍHO KRUHU NA STOJAN

Pomůcky: filtrační kruh, stojan

POSTUP:

Upevníme filtrační kruh na stojan. Případně upravíme výšku filtračního kruhu.

ZAHŘÍVÁNÍ LÁTKY (PŘEDMĚTU) V CHEMICKÝCH KLEŠTÍCH

Pomůcky: chemická látka nebo předmět, chemické kleště, propanbutanový, plynový nebo lihový kahan, nehořlavá podložka

POSTUP:

Chemickou látku (nebo předmět), která je určena k zahřívání, uchopíme do kleští. Látku (předmět) v chemických kleštích vložíme do příslušné zóny plamene. Nakonec rozehřátý předmět odložíme na nehořlavou podložku.

SPALOVÁNÍ LÁTEK NA SPALOVACÍ LŽIČCE

Pomůcky: chemická látka, spalovací lžíce, kahan (lihový, propanbutanový, plynový), válec, nehořlavá podložka

POSTUP:

Chemikálii přeneseme na spalovací lžičku (bez rozsypání). Spalovací lžičku vložíme do oxidační zóny plamene (bez rozsypaní). Rozehřátou lžičku vložíme do válce bez dotyku stěny. Nakonec odložíme spalovací lžičku na nehořlavou podložku.

ZAHŘÍVÁNÍ LÁTKY VE ZKUMAVCE

Pomůcky: zkumavka s kapalinou (popř. suspenzí), stojan s držákem, kahan,

POSTUP:

Zkumavku pevně upevníme v držáku těsně po ústím. Seřídíme požadovanou velikost a intenzitu plamene. Zkumavku s kapalinou vložíme do oxidační zóny plamene. Důležitá je správná poloha zkumavky při zahřívání. Protřepáváme kapaliny ve zkumavce. Zkumavku vyjmeme z plamene při vzkypění kapaliny.

ZAHŘÍVÁNÍ LÁTKY V TAVICÍM KELÍMKU

Pomůcky: tavicí kelímek, triangl, varný kruh nebo trojnožka, kleště, kahan, nehořlavá podložka

POSTUP:

Triangl položíme na varný kruh nebo trojnožku. Kelímek vložíme šikmo do trianglu. Nakonec odložíme pomocí kleští rozehřátý kelímek na nehořlavou podložku.

Měkčení korkových zátek

Pomůcky: korková zátka, mačkadlo, prkénko

POSTUP:

Zátku vložíme do mačkadla. Stlačíme rameno mačkadla, poté nadzvedneme rameno a pootočíme zátkou. Zátku položíme na stůl. Přitlačíme zátku prkénkem a mačkáme ji pohyby prkénka.

Vrtání korkových nebo pryžových zátek

Pomůcky: korková nebo pryžová zátka, korkovrt, voda, mýdlový roztok nebo glycerol, trn, dřevěná podložka

POSTUP:

Zátku si položíme větší plochou na dřevěnou podložku. Vybereme si správný průměr korkovrtu. Ostří korkovrtu ovlhčíme vodou, mýdlovým roztokem nebo glycerolem. Pevně uchopíme zátku do levé ruky a nasadíme korkovrt kolmo na střed zátky. Vrtáme šroubovým pohybem. Vytáhneme korkovrt protisměrným pohybem a očistíme ho trnem.

VSAZOVÁNÍ ZÁTEK

Pomůcky: Zátka, nádoba s hrdlem

POSTUP:

Vyzkoušíme správnou velikost zátky a poté zátku zasuneme s mírným otáčením,do hrdla příslušné nádoby.

NASAZOVÁNÍ PRYŽOVÝCH HADIC NA SKLENĚNÉ TRUBICE

Pomůcky: předem zastřižená hadice, voda, mýdlový roztok nebo glycerol, skleněná trubice

POSTUP:

Navlhčíme konec skleněné trubice vodou, mýdlovým roztokem nebo glycerolem. Uchopíme hadici a působením mírné síly ji nasuneme na ovlhčenou skleněnou trubici.

Stahování pryžových zátek ze skleněných trubic

Pomůcky: skleněná trubice s nasunutou pryžovou hadicí, utěrka

POSTUP:

Skleněnou trubici uchopíme těsně u hadice utěrkou. Uchopíme hadici a mírným tahem ji stahujeme. Popř. hadici rozřízneme a oddělíme od skla.

Zasunování skleněných trubic do zátek

Pomůcky: trubice (např. teploměr, stonek nálevky), voda, mýdlový roztok nebo glycerol, zátka

POSTUP:

Trubici ovlhčíme vodou, mýdlovým roztokem nebo glycerolem. Trubici poté uchopíme těsně u konce, který chceme zasunout do otvoru v zátce. Opatrně a postupně zasunujeme trubici do otvoru mírným tlakem za stálého otáčení.

Vytahování skleněných trubic ze zátek

Pomůcky: zátka s trubicí (např. teploměr, stonek nálevky), utěrka

POSTUP:

Trubici uchopíme utěrkou těsně u zátky. Vytahujeme ji mírným tahem se současným otáčením.

MĚŘENÍ pH ROZTOKU INDIKÁTOROVÝM PAPÍRKEM

Pomůcky: indikátorový papírek, skleněná tyčinka, špejle, měřený roztok

POSTUP:

Přeneseme roztok na indikátorový papírek skleněnou tyčinkou. Nařízneme špejli a vsuneme do ní kousek indikátorového papírku. Poté takto upevněný indikátorový papírek vložíme do roztoku.

MĚŘENÍ HUSTOTY KPALINY HUSTOMĚREM

Pomůcky: hustoměr, kapalina

POSTUP:

Hustoměr opatrně ponoříme do kapaliny. Po správném odečtení hustoty (oko ve výši hladiny), hustoměr z kapaliny vyjmeme, omyjeme vodou, osušíme a uložíme na své místo.

MĚŘENÍ OBJEMU BYRETOU

Pomůcky: nálevka, byreta, destilovaná voda

POSTUP:

Pomocí nálevky nalijeme kapalinu do nálevky. Nadbytečnou kapalinu z byrety vypustíme a objem kapaliny odečteme na . Měření ukončíme důkladným propláchnutím byrety destilovanou vodou.

MĚŘENÍ TEPLOTY KAPALINY LABORATORNÍM TEPLOMĚREM

Pomůcky: teploměr

POSTUP:

Teploměr vhodně uchopíme a ponoříme do kapaliny. Po správném odečtení teploty (oko ve výši hladiny rtuti), teploměr omyjeme, osušíme a bezpečně uložíme na své místo.

MĚŘENÍ OBJEMU INJEKČNÍ STŘÍKAČKOU

Pomůcky: injekční stříkačka, destilovaná voda

POSTUP:

Stříkačku ponoříme hluboko do kapaliny, kterou nasajeme, odměříme příslušné množství (oko ve výši značky). Poté kapalinu ze stříkačky vypustíme a neprodleně po skončení operace propláchneme destilovanou vodou.

MĚŘENÍ OBJEMU PIPETOU

Pomůcky: pipeta, destilovaná voda

POSTUP:

Pipetu ponoříme hluboko do kapaliny a prostřednictvím správného držení a ovládání pipety ukazováčkem , nasáváme kapaliny do pipety až nad značku.

Nadbytečnou kapalinu vypustíme. Množství nasáté kapaliny odečítáme (pipety ve svislé poloze, oko ve výši kalibrační značky). Poté můžeme kapalinu z pipety vypustit (výpustný otvor se dotýká vnitřní stěny nádoby), vyčkáme 15 až 20 sekund, pipetu propláchneme destilovanou vodou a správně a bezpečně pipetu odložíme.

MĚŘENÍ OBJEMU ODMĚRNÝM VÁLCEM

Pomůcky: odměrný válec, střička nebo pipeta

POSTUP:

Odměrný válec uchopíme levou rukou a po stěně válce naléváme určenou kapalinu. Poslední kapky po značku přidáváme střičkou nebo pipetou. Pro přesné odečítání objemu je nutná správná poloha válce a oka.

ZAHŘÍVÁNÍ LÁTKY (V NÁDOBĚ) NA AZBESTOVÉ SÍŤCE

Pomůcky: azbestová síťka, varný kruh nebo trojnožka, nádoba s látkou, kahan

POSTUP:

Azbestovou síťku položíme na varný kruh nebo trojnožku azbestovou vložkou nahoru. Na tuto síťku položíme nádobu s látkou, seřídíme si velikost a intenzitu plamene a po skončení operace kahan odstavíme.

ROZTÍRÁNÍ LÁTKY V TŘECÍ MISCE

Pomůcky: tlouček a třecí miska

POSTUP:

Ve třecí misce roztíráme stanovenou látku krouživými pohyby pomocí tloučku.

UVOLŇOVÁNÍ ZÁTEK A „ZAMRZLÝCH“ ZÁBRUSU

Pomůcky: nádoba se zátkou

POSTUP:

Nádobu uchopíme za hrdlo těsně u zátky a zátku uvolňujeme kývavými pohyby.

PŘEVOD KAPALINY PIPETOU – KAPKOVÁNÍ

Pomůcky: pipeta, destilovaná voda

POSTUP:

Láhev odzátkujeme a zátku odložíme vnější stranou na stůl. Pipetu ponoříme hluboko do kapaliny a správnou obsluhou pipety přeneseme kapalinu v pipetě. Požadované množství kapaliny vypustíme, láhev neprodleně po skončení odběru uzavřeme a pipetu propláchneme destilovanou vodou ze střičky.

PŘEVOD KAPALINY KAPÁTKEM

Pomůcky: kapátko, destilovaná voda

POSTUP:

Láhev odzátkujeme a zátku odložíme vnější stranou na stůl. Kapátko ponoříme do kapaliny, nasajeme a ulpělou kapku na kapátku otřeme o okraj láhve. Bez ukápnutí přeneseme kapalinu a posléze ji z kapátka vypustíme. Po skončení odběru láhev neprodleně uzavřeme a kapátko propláchneme destilovanou vodou.

PŘEVOD DESTILOVANÉ VODY ZE STŘIČKY DO NÁDOBY (NÁLEVKY)

Pomůcky: střička, nádoba, destilovaná voda

POSTUP:

Prostřednictvím střičky převedeme destilovanou vodu po vnitřní stěně nádoby bez vystříknutí kapaliny.

PŘELITÍ KAPALINY Z NÁDOBY DO NÁDOBY (OBECNĚ)

Pomůcky: 2 nádoby, kapalina

POSTUP:

Jednu z nádob uchopíme popř. upevníme (podle její velikosti a tvaru). Hrdla obou nádob by se měla dotýkat (vhodný pracovní postoj a držení nádob ve správné výšce, abychom mohli kontrolovat množství převedené kapaliny). Poté můžeme přelít požadované množství kapaliny. Ulpělou kapku odstraníme tak, že se hrdlo se zavěšenou kapkou přiloží zpět k nádobě, tak aby se kapka dotkla její stěny.

ODLITÍ KAPALINY Z REAGENČNÍ LÁHVE

POSTUP:

Láhev odzátkujeme a zátku odložíme vnější stranou na stůl. Láhev uchopíme pravou rukou štítkem do dlaně. Druhou nádobu vhodně uchopíme (dle její velikosti a tvaru). Při přelévání dbáme na to, aby se jejich hrdla dotýkala. Odlijeme požadované množství kapaliny, odstraníme ulpělou kapku a po skončení odběru láhev neprodleně uzavřeme.

PŘEVOD TUHÉ LÁTKY Z ODVAŽOVACÍ NÁDOBKY DO REAKČNÍ NEBO ODMÉRNÉ NÁDOBY

Pomůcky: reakční nádoba, odvažovací nádobka, střička, destilovaná voda

POSTUP:

Připravíme si reakční (odměrné) nádoby. Z odvažovací nádobky kvantitativně převedeme látky do připravené nádobky. Případné zbytky spláchneme několikrát destilovanou vodou ze střičky.

PŘEVOD TUHÉ LÁTKY LŽIČKOU

Pomůcky: lžička

POSTUP:

Láhev (prachovnici) odzátkujeme a zátku odložíme vnější stranou na stůl. Vhodným koncem připravené lžičky odebereme požadované množství látky. Látku na lžičce bez rozsypání přeneseme a láhev po skončení odběru neprodleně uzavřeme. Lžičku očistíme a eventuální rozsypanou látku uklidíme.

PŘEVOD TUHÉ LÁTKY PINZETOU

Pomůcky: pinzeta

POSTUP:

Láhev odzátkujeme a zátku odložíme vnější stranou na stůl. Připravenou pinzetou uchopíme látku a přeneseme ji na požadované místo. Láhev po skončení odběru neprodleně uzavřeme, pinzetu očistíme a eventuální rozsypanou látku uklidíme.

ODSYPÁNÍ TUHÉ LÁTKY Z NÁDOBY

POSTUP:

Láhev odzátkujeme a zátku odložíme vnější stranou na stůl. Bez rozsypání odsypeme požadované množství látky (např. odklepáváním) a po skončení odběru láhev neprodleně uzavřeme. Případnou rozsypanou látku uklidíme.

ODDĚLOVÁNÍ VODY OD OLEJE ZE SMĚSI POMOCÍ DĚLÍCÍ NÁDOBKY

Pomůcky: oddělovací nálevka, emulze oleje a zbarvené vody

POSTUP:

Do oddělovací nálevky nalijeme emulzi oleje a zbarvené vody. Oddělovací nálevku necháme v klidu a pozorujeme oddělování složek emulze. Pozorujeme, že olej tvoří po oddělení horní a voda spodní vrstvu různorodé směsi.

Diskuse: Zjistili jsme, že olej má nižší hustotu než voda. Oddělování složek směsi usazováním je způsobeno jejich odlišnou hustotou a jejich vzájemnou nerozpustností

VYTŘEPÁVÁNÍ LÁTEK V DĚLÍCÍ NÁLEVCE

Pomůcky: držák nebo kruh

POSTUP:

Nálevku uzavřeme zátkou. Nálevku správně uchopíme a intenzivně protřepáváme. Poté vložíme dělící nálevku do kruhu, vyčkáme až se obě vrstvy od sebe oddělí, uvolníme zátku a obě oddělené kapaliny vypustíme.

PROTŘEPÁVÁNÍ LÁTKY V REAKČNÍ NÁDOBĚ

POSTUP:

Baňku nebo zkumavku uchopíme a uzavřeme palcem nebo zátkou. Látku protřepáváme opakovaným obracením nádoby nebo dostatečně intenzivním protřepáváním.

MÍCHÁNÍ KAPALINY KROUŽIVÝM POHYBEM REAKČNÍ NÁDOBY

POSTUP:

Mícháme krouživými pohyby reakční nádobkou.

MÍCHÁNÍ KAPALINY SKLENĚNOU TYČINKOU

Pomůcky: skleněná tyčinka

POSTUP:

Provádíme náležitým a dostatečně intenzivním mícháním správným koncem skleněnou tyčinkou.

ZHASNUTÍ PLAMENE LIHOVÉHO KAHANU

POSTUP:

Zhasnutí kahanu provedeme přiklopením kloboučku na knot.

ZAPÁLENÍ PLAMENE LIHOVÉHO KAHANU

Pomůcky: zápalky

POSTUP:

Z kahanu sejmeme klobouček a zapálenou zápalku přiložíme ke knotu. Plnění provádíme lihem za pomoci nálevky, a to pouze do 2/3 objemu kahanu.

ZHASNUTÍ PLAMENE PLYNOVÉHO KAHANU

POSTUP:

Zhasnutí provedeme tak, že uzavřeme přívod vzduchu na kahan nebo uzavření kohoutu přívodu plynu.

ZAPÁLENÍ PLAMENE PLYNOVĚHO KAHANU

POSTUP:

K přívodu plynu zapojíme hadici. Přezkoušíme, zda je otevřen šroub přívodu plynu na kahanu a zda je uzavřen přívod vzduchu na kahanu. Otevřeme kohout přívodu plynu, vyčkáme až plyn vytlačí vzduch z hadice kahanu. Zapálenou zápalku přiložíme z boku k ústí kahanu a seřídíme si požadovanou velikost a intenzitu plamene.

ŘEZÁNÍ SKLENĚNÝCH TRUBIC

Pomůcky: skleněná trubice, nůž na sklo

POSTUP:
Skleněnou trubici uchopíme levou rukou těsně vedle místa, kde chceme sklo rozdělit. Prsty pravé ruky uchopíme nůž na sklo (nebo trojhranný pilník). Ostří nasadíme kolmo ke skleněné trubici a palcem přitiskneme shora. Pomalým otáčením trubice levou rukou asi o 1/4 obvodu, vytváříme vryp. Poté uchopíme trubici oběma rukama tak, aby se palce dotýkaly proti naříznutému místu. Oddělení obou částí trubice docílíme tlakem obou palců a současným oddalováním obou rukou.

OTAVOVÁNÍ SKLENĚNÝCH TRUBIC

Pomůcky: skleněná trubice, kahan, nehořlavá podložka

POSTUP:

Skleněnou trubici uchopíme prsty zespodu a palcem shora, tak aby bylo možné jí pravidelně otáčet. Trubici předehřejeme ve svítivém plameni. Pozvolným zvyšováním přívodu vzduchu zvyšujeme i samotnou teplotu plamene. Trubici otavujeme v oxidační zóně plamene za stálého otáčení trubice a její správné polohy (otavovaná strana musí být dostatečně kolmo v plameni). Zkontrolujeme zaoblení stran a otavenou trubici odložíme na nehořlavou podložku.

VYTAHOVÁNÍ A ZATAHOVÁNÍ SKLENĚNÝCH TRUBIC

Pomůcky: skleněná trubice, kahan

POSTUP:

Trubici uchopíme na obou koncích, prsty zespodu, palce shora, lokty pokud možno opřeny o stůl. Pravidelně otáčíme trubicí v nesvítivé části plamene. Poté vyjmeme trubici z plamene a za stálého otáčení vytáhneme z trubice kapiláru. Necháme trubici zchladnout a nakonec po zlomení kapiláry zatavíme kapiláru přiložením zúženého konce k povrchu plamene.

OHÝBÁNÍ SKLENĚNÝCH TRUBIC

Pomůcky: skleněná trubice, kahan

POSTUP:

Trubici uchopíme na obou koncích, prsty zespodu, palce shora, lokty pokud možno opřeny o stůl. V nesvítivé části plamene pravidelně otáčíme trubicí tak, abychom zahřívali dostatečně dlouhý úsek trubice. Před ukončením zahřívání vyjmeme trubici z plamene a ohneme na požadovaný úhel. Ohnutou trubici odložíme a necháme vychladnout. Potom do parafinového povrchu vyryjeme hrotem skleněné tyčinky nákres, nápis nebo číslici. Takto upravené sklo ponoříme na 1 hodinu do polyethylenové misky s kyselinou fluorovodíkovou. Po vyjmutí kleštěmi a po opláchnutí vodou odstraníme vrstvičku parafinu nožem nebo žiletkou a omyjeme benzinem.

POZOR!!! Popáleniny fluorovodíkem se velmi špatně hojí!!!

POKOVOVÁNÍ SKLA

POSTUP:

Vyčištění zkumavky provedeme tak, že v ní povaříme 5 cm³ 2 M hydroxidu sodného a potom důkladně vymyjeme vodou.

V čisté zkumavce připravíme roztok amokomplexu stříbra tak, že ke 2 cm³ 0,1 M dusičnanu stříbrného přidáme tolik vodného roztoku amoniaku (1:10), až se zprvu vzniklá sraženina rozpustí. K takto připravenému roztoku amokomplexu stříbra přidáme 1 cm³ formaldehydu. Po promíchání postavíme zkumavku s obsahem do kádinky s horkou vodou.

Za krátký čas se na stěnách zkumavky vyloučí stříbro v podobě zrcátka. Nebyla-li zkumavka pečlivě vyčištěna, není zrcátko souvislé a stříbro se vyloučí jako tmavá sraženina.

STANOVENÍ TEPLOTY TÁNÍ

(používá se k identifikaci látky a k ověření její čistoty)

POSTUP:

Ze skleněné trubičky vytáhneme tenkostěnnou kapiláru (světlost 2 mm) a rozdělíme ji na 3 části po 60 mm. Kapilárky na jednom konci zatavíme. Do ústí kapiláry nabereme menší množství jemně rozetřeného vzorku látky, jejíž teplotu tání máme stanovit, a zataveným koncem mírně poklepáváme o desku stolu, aby látka vklouzla až na dno kapiláry a vytvořila souvislý sloupeček vysoký asi 4 mm.

Potom kapilárku i s obsahem připevníme k teploměru tak, aby látka byla ve výši baničky se rtutí a teploměr zasuneme do „bodotávku“ tak hluboko, aby se kapilára s látkou dostala do středu kapaliny v bodotávku a horní konec kapiláry byl nad hladinou.

Celkem provedeme trojí měření teploty tání a vypočítáme průměrnou hodnotu. Na teploměru odečítáme vždy teplotu, při které vznikne v kapiláře hladina (meniskus).

Pro teplotu tání (°C)	Náplň lázně bodotávku
do 100	voda
do 280	konc. H2SO4, silikonový olej
do 380	roztavený parafin

Poznámka: Stanovení teploty tuhnutí se provádí postupem opačným, ale je v laboratorních podmínkách obtížný, protože nelze dosáhnout rovnoměrného ochlazování (snižování teploty). Proto se častěji stanovuje teplota tání než teplota tuhnutí.

STANOVENÍ TEPLOTY VARU

(používá se k identifikaci látky a k ověření její čistoty)

POSTUP:

Při větším objemovém množství vzorku se teplota varu stanoví v destilačním přístroji.

Při malém množství kapaliny lze stanovit teplotu varu podobně jako teplotu tání tuhých látek. Místo kapiláry však použijeme baničku vyfouknutou ze skleněné trubičky. Baničku naplníme kapalinou do výše 2 až 4 mm a k zamezení utajeného varu (vystříknutí kapaliny z baničky), vložíme do baničky užší zatavenou kapiláru. Při zahřívání lázně unikají zvolna bublinky vzduchu na konci vložené kapiláry. Jakmile se dosáhne teploty varu, vznikne rychlý, souvislý proud bublinek.

HUSTOTA

Stanovení hustoty pyknometry spočívá na určení hmotnosti známého objemu. Nejprve zvážíme čistý a suchý pyknometr s přesností na +/- 0,001 g,, naplníme příslušnou kapalinou a uzavřeme citlivým vtlačením kapilární zátky, kterou otočíme do označené polohy. Při plnění nesmí v pyknometru zůstat žádné vzduchové bublinky a teplota má být přibližně stejná jako při měření (v žádném případě nemá být vyšší). Protože objem kapaliny se značně mění v závislosti na teplotě, musíme pyknometr temperovat v termostatu. Kapalinu, která by vystoupila z kapiláry, odsajeme čistým filtračním papírem, jenž nezanechává chloupky a po osušení pyknometr zvážíme. Provedeme dvě stanovení a hustotu v g/cm³ při příslušné teplotě d^t vypočítáme podle rovnice:

D^t = G – G₀ / V_t + 0,0012

G – hmotnost pyknometru se zkoumanou látkou na vzduchu

G₀ - hmotnost pyknometru na vzduchu

V_t - objem pyknometru při teplotě měření

(Hodnota 0,0012 je hustota vzduchu, kterou připočítáváme k hustotě vypočítané, neboť pyknometr byl zvážen nikoliv vzduchoprázdný, nýbrž plný vzduchu).

Přibližné stanovení hustoty kapalin provádíme pomocí hustoměrů. Tato metoda však vyžaduje větší množství kapaliny. Srovnejte hustoty stanovené pyknometricky a hustoměrem.

PRÁCE S HUSTOMĚRY

(stanovení hustoty kapaliny)

Hustoměry jsou trubková plováková tělesa opatřená dlouhým tenkým stonkem se stupnicí a ve spodní části rozšířené a naplněné broky nebo rtutí. Často jsou opatřeny i vestavěným teploměrem.

Po opatrném vložení do kapaliny ve válci se musí hustoměr volně vznášet a nedotýkat se stěn nebo dna válce. Hodnotu hustoty odečítáme na stupnici při kalibrační teplotě uvedené na hustoměru.

Pro analytické účely se používá sada laboratorních hustoměrů s rozsahy měření 0,630 až 2,000 g/cm³ (viz tabulka).

Laboratorní hustoměry
Číslo hustoměru	Měrný rozsah
1	0,630	0,715
2	0,715	0,788
3	0,789	0,860
4	0,860	0,930
5	0,930	1,000
6	1,000	1,111
7	1,090	1,210
8	1,190	1,310
9	1,290	1,410
10	1,390	1,510
11	1,490	1,610
12	1,600	1,720
13	1,720	1,842
14	1,842	2,000

FILTRACE

Jedná se o způsob oddělování kapaliny od pevných látek za pomoci pórovitých materiálů (filtrační papíry s různou velikostí pórů, pórovitá skleněná nebo porcelánová frita, azbest, skelná vata, textilní filtry, pístové filtry aj.). Základní pomůckou pro jednoduchou filtraci je nálevka, do které vkládáme vhodně složený papírový filtr hladký nebo skládaný. Rychlejší je filtrace za sníženého tlaku, při které používáme Büchnerovy nálevky a podtlaku, kterého dosahujeme odsáváním. Jsou-li v roztoku přítomny silné alkálie, kyseliny, oxidační činidla apod., které napadají filtrační papír, používáme nálevku se skleněnou vložkou – fritou. U nálevek majících nízkou teplotu tání používáme filtrace za chlazení. Při malých množstvích stačí předchlazení nálevky a roztoku, jinak použijeme zařízení, které umožňuje chladit roztok při filtraci chladící směsi nebo ledem. Při filtraci horkých koncentrovaných roztoků užíváme nálevky pro filtraci za horka, která může být vyhřívána horkou parou nebo elektrickým vytápěním.

SUBLIMACE

Jedná se o jednu ze základních metod čištění a separování látek. V podstatě se jedná o přechod látky pevné přímo do skupenství plynného působením tepla a z plynného skupenství zpět do pevného skupenství.

Ve srovnání s krystalizací má sublimace značné výhody. Nedochází k větším ztrátám, výsledný produkt je prostý všech mechanických nečistot a časové nároky na provedení sublimace jsou značně menší. Vhodnost použití sublimace před krystalizací je závislé na vlastnostech dané látky.

Zařízení a způsob sublimace se řídí vlastnostmi sublimátu. Čím je nižší teplota chlazeného prostoru, tím drobnější krystalky se vytvářejí.

Sublimaci za normálního tlaku provádíme v zařízeních, jejichž velikost volíme podle množství látky určené k sublimaci. Látky, které k sublimaci za normálního tlaku potřebují být zahřívány na příliš vysoké teploty, podrobujeme sublimaci v zařízeních napojených na vývěvu. Jedná se o sublimaci vakuovou (za sníženého tlaku).

ČIŠTĚNÍ LÁTEK SUBLIMACÍ

POSTUP:

Na předvážkách navažte 1 g jódu na hodinovém sklíčku a nasypte jej do spodní nádoby přístroje. Přístroj zahřívejte malým plamenem asi 5 min a potom nechejte vychladnout. Krystalky jódu ze dna horní nádoby i ze stěn dolní nádoby opatrně seškrábněte opět na hodinové sklíčko a zjisti hmotnost na analytických vahách. Zbytky látek z nádob odstraňte ethanolem. Vypočítejte, kolik hmotnostních % naftalenu obsahoval původní znečistěný vzorek.

KRYSTALIZACE

Jedná se o důležitou metodu čištění pevných látek založenou na schopnosti mnohých látek vylučovat se z roztoku v pravidelných útvarech omezených rovnými a hladkými plochami – v krystalech.

Provádí se tak, že vhodné rozpouštědlo za varu nasytíte surovým produktem, za horka odfiltrujeme nerozpuštěné podíly a filtrát ochladíme. Látka vykrystalizuje čistější. Jestliže látka již byla v krystalickém stavu, nazývá se takový pochod překrystalizováním – rekrystalizací. Neznáme-li druh a množství rozpouštědla, provádíme nejprve orientační zkoušky s malým množstvím látek ve zkumavce. Rozpouštědlo nesmí způsobit chemickou přeměnu rozpouštěné látky. Někdy mohou být vhodné i kombinace rozpouštědel (voda + alkohol, voda + dioxin, chloroform + petrolether aj.). Jejich poměr musíme určit orientační zkouškou.

Krystalizaci provádíme ochlazením roztoku, odpařením rozpouštědla, přidáním další látky, příp. kombinací těchto tří uvedených způsobů. Ochlazení za horka nasyceného roztoku se provádí dvojím způsobem:

rychlým ochlazením – rušená krystalizace,

pomalým ochlazováním při laboratorní teplotě – krystalizace volným chladnutím.

Některé látky mají sklon k vytváření přesycených (přechlazených) roztoků. V těchto případech vyvoláváme krystalizaci vhozením krystalku do roztoku – očkováním.

Pokud po ochlazení roztoku neprobíhá krystalizace, pak je roztok příliš zředěný a je nutno provést odpaření nebo oddestilování rozpouštědla, čímž dojde k zahuštění roztoku. Předtím musí být roztok zbaven všech mechanických nečistot. Odpařování provádíme v krystalizační misce nebo porcelánové misce jednak volně, když odpařujeme snadno těkavá rozpouštědla (ether, benzen, petrolether aj.). Odpařování musíme provádět v digestoři za vyloučení otevřeného plamene.

Pro vodné roztoky můžeme k odpařování použít vodní lázeň nebo přímé zahřívání. Tento způsob je přípustný jen pro odpařování nehořlavých látek. Při větším množství rozpouštědla je rychlejší oddestilování rozpouštědla než odpaření a přitom je možné rozpouštědlo znovu použít.

Krystalizaci můžeme vyvolat i přidáním jiného rozpouštědla, ve kterém je látka nerozpustná nebo velmi málo rozpustná.

U vodných roztoků využíváme i způsob vysolení, při kterém k látkám, které jsou ve vodě disociovány, přidáme minerální soli, kyseliny a zásady, které vysolíme tak, aby měly s rozpouštěnou látkou společný iont.

Rychlost krystalizace je často velmi malá. V některých případech se tvoří krystaly až několik hodin, jindy až po týdnech stání, proto krystalizační louh příliš brzy nevyléváme.

KRYSTALIZACE

(způsob získávání čistých tuhých látek z roztoků nebo tavenin v podobě krystalů)

1. Odpařením (u látek, jejichž rozpustnost se s teplotou příliš nemění).

2. Ochlazením (u látek, jejichž rozpustnost se snížením teploty prudce snižuje)

krystalizace volná

krystalizace rušená

POSTUP:

V kádince zahřejeme 100 cm³ vody na teplotu 60°C. Za stálého míchání tyčinkou přidáváme po částech skalici modrou tak dlouho, až vznikne nasycený roztok a část tuhé látky zůstane na dně nerozpuštěna. Roztok přefiltrujeme a filtrát rozdělíme na tři části.

První část (10 cm³) nalijeme do odpařovací misky a zhříváme na azbestové síťce.

Druhou část (45 cm³) nalijeme do krystalizační misky, přikryjeme sklem a necháme zvolna chladnout.

Třetí část (45 cm³) nalijeme do baňky, vložíme pod vodovod a proudem studené vody za neustálého protřepávání baňku ochlazujeme. Zchladlý roztok s vyloučenými krystaly odlijeme do jiné krystalizační misky.

Krystaly získané posledními dvěma způsoby oddělíme od roztoku filtrací na Büchnerově nálevce (za sníženého tlaku). Čisté krystaly necháme vyschnout na filtračním papíře a srovnáme jejich vzhled v závislosti na použitém způsobu krystalizace.

DESTILACE

Jedná se o jeden z nejdůležitějších způsobů oddělování složek kapalných směsí a jejich čištění. Složky směsi, jejichž teploty varu se od sebe liší o více než 20°C, lze oddělit jednoduchou destilací, za předpokladu, že se při teplotě varu nerozkládají.

Destilace spočívá v převádění kapalných látek zahříváním v páry a v kondenzaci těchto par zpětným chlazením. Kapaliny získaná destilací se nazývá destilát a zařízení, v němž destilace probíhá, nazýváme destilační přístroj. Jeho hlavními součástmi jsou:

zdroj tepla (jimž se destilovaná látka zahřívá),

destilační nádoba (v niž se destilovaná látka zahřívá),

teploměr (pro kontrolu teplotu),

chladič (v němž zkapalňují páry látky) a

předloha (nádobka, do které se jímá destilát).

Části destilačního přístroje jsou spojovány pomocí zátek nebo zábrusů.

Zdroje tepla musí být upraveny tak, aby byl stejnoměrně ohříván celý objem kapaliny. Z toho důvodu se užívá vzdušných, vodních olejových nebo parafinových lázní. Destilační nádoby se plní nejvýše do 2/3 celkového objemu a vkládají se do nich kousky pórovité pemzy nebo skleněné kuličky a střepy pro zabránění utajeného varu. Teploměr musí být tak dlouhý, aby nádobka se rtutí byla asi 10 mm pod postranní trubicí, čímž se zajišťuje měření skutečné teploty par.

Volba chladičů se řídí teplotou varu látky. Jejich účinnost je tím větší, čím větší je obsah chladícího povrchu. Vodní chladiče využívají většinou protiproudového systému chlazení. Nástavce se využívají při destilacích zdraví škodlivých nebo snadno vznětlivých látek a zajišťují přímé napojení chladiče na předlohu a odvod nezkapalněných plynů mimo pracovní prostor.

Nejjednodušší je provedení destilace za normálního tlaku. Pro destilaci látek, jejichž teplotu varu potřebujeme snížit, využíváme destilací za sníženého tlaku. Pro látky, které je nutno chránit před rozkladem, využíváme destilace s vodní parou a pro látky blízkými teplotami varu se využívá frakční destilace, kterou provádíme v aparatuře, která umožňuje, aby část zkondenzovaných par se kontinuálně vracela do destilační baňky stékáním proti proudu par a tak docházelo k neustálému vypařování a kondenzaci. Jedná se tedy o opakovanou destilaci nebo-li rektifikaci, kterou provádíme v destilačních kolonách.

DESTILACE

Chemikálie: Manganistan draselný (krystalický), destilovaná voda

Pomůcky: destilační přístroj NZ (baňka 500 ml, chladič, teploměr, alonge, jímadlo), 2 ks gumové hadice (délka dle potřeby), tyčinka, kádinka, nálevka, síťka s azbestem, kahan.

POSTUP:

Destilační přístroj sestavíme z částí s normalizovanými zábrusy. Jeho jednotlivé části demonstrujeme před žáky. Princip zpětného chladiče je možno demonstrovat obarvenou kapalinou. Před destilací vsypeme do destilační baňky několik kousků pemzy nebo kapilár k zamezení utajeného varu, dále vlijeme asi 250 ml vody, k nimž přidáme asi 0,1 g manganistanu draselného. Část roztoku odlijeme do kádinky pro srovnání. Po zkoušce těsnosti začneme zahřívat a současně vpouštět chladící vodu do pláště chladiče. Od počátku destilace několikrát odečteme teplotu na teploměru a po získání asi 50 ml destilátu přerušíme destilaci a srovnáme vzhled výchozího roztoku se vzhledem destilátu a zbytku v destilační baňce.

Poznámka: Pro značnou časovou náročnost pokusu (30 min) je nutno pokus zařadit hned na začátek výuky. Pro urychlení průběhu destilace je možno vodu předehřát na 60 – 80 °C.

EXTRAKCE

Jedná se o laboratorní operaci založenou na dokonalejší rozpustnosti jedné ze složek směsi ve vhodném rozpouštědle. Od jednoduchého rozpouštění se liší tím, že při extrakci se nerozpouští všechna látka, ale pouze její část. U pevných směsí jde o extrakci (vyluhování) pevných látek, u kalných směsí o extrakci kapalin. Při extrakci se ze směsi látek převádí do roztoku jedna složka, zatím co ostatní složky zůstávají nerozpuštěny.

Pro různé typy extrakce se během doby vytvořila různá označení, např.:

macerace (látka v pevné fázi je za studena extrahována opakovanou dávkou rozpouštědla)

digesce (látka v pevné fázi je za tepla extrahována opakovanou dávkou rozpouštědla)

vytřepávání (látka v roztoku je extrahována jednou dávkou rozpouštědla – jednoduché vytřepávání nebo opakovanými dávkami – opakované a frakční vytřepávání).

K extrakci používáme zařízení k filtraci, krystalizaci, destilaci, dělící nálevky, třepačky a extrakční zařízení. Nejčastěji používanými extrakčními látkami jsou benzen C₆H₆, diethilether CH₃CH₂O CH₂CH₃, methylenchlorid CH₃Cl, chloroform CHCl₃, chlorid uhličitý CCl₄.

EXTRAKCE VYTŘEPÁVÁNÍM V DĚLÍCÍ NÁLEVCE

Chemikálie: jodid, draselný, chloramin T, destilovaná voda, cyklohexan

Pomůcky: odměrná baňka (100 cm³), chemická lžíce, váženka, předvážky, odměrný válec (10 cm³),

3 ks kádinka (75 cm³), skleněná tyčinka, střička, kádinka (15 cm³), dělící nálevka (100 cm³), stojan s příslušenstvím.

POSTUP:

Na základě výpočtu si připravíme 100 cm³ 0,1 M vodného roztoku jodidu draselného. Potom k roztoku přidáme 5 cm³ nasyceného roztoku chloraminu T a připravíme si tak jodovou vodu. K extrakci vodného roztoku halogenu z vodné do nevodné fáze použijeme cyklohexan. Do dělící nálevky nalijeme 50 cm³ jodové vody a přidáme 20 cm³ cyklohexanu. Obsah nejprve řádně protřepeme a porovnáme výsledek s původním vzorkem. Potom jednotlivé vrstvy od sebe oddělíme.

DESTILACE ZA SNÍŽENÉHO TLAKU

(vakuová destilace)

POSTUP:

Destilační zařízení si sestavíme z Claisenovy baňky (příp. destilační baňky s Claisenovým nástavcem). Do ohnutého hrdla zasuneme teploměr a do rovného hrdla varnou kapiláru, která zabraňuje utajenému varu. Dále napojíme protiproudový vodní vývěvu. Jako předlohu použijeme nádobu ze silnostěnného skla, která snese podtlak.

Mezi předlohu a vývěvu ke možné vřadit rtuťový vakuometr, na kterém je možno odečítat podtlak v aparatuře a dále pak připojit pojistnou láhev, která chrání destilát před znečištěním vodou z vodní vývěvy při poklesu tlaku. Při nasazení kohoutu do odsávací pojistné láhve (Woulfovy) je možno kohoutem regulovat podtlak. Ke spojování jednotlivých částí aparatury používáme vakuových hadic.

S přístrojem pro vakuovou destilaci musíme zacházet zvláště opatrně. Předem zkontrolujeme neporušenost jednotlivých dílů a dříve než zapojíme vývěvu, nasadíme si ochranný obličejový štít, protože vlivem utajeného varu nebo poškozeného místa ve skle se může aparatura snadno roztříštit.

Kapalinu, kterou máme destilovat, naléváme pomocí nálevky s dlouhým stonkem do otvoru, z něhož vyjmeme teploměr, který opět po nalití zpětně nasadíme do otvoru. Baňku plníme nejvýše do 2/3 objemu a přidáváme 3 – 4 varné kuličky. Potom pustíme do proti proudového chladiče vodu, zapojíme vývěvu a začneme zahřívat. Zdroj tepla volíme podle teploty varu látky.

Od okamžiku zahřívání sledujeme teplotu na teploměru. Snížením tlaku se dosahuje teploty varu látek a tím i zamezení rozkladu organických látek, z nichž většina se rozkládá již za teploty pod teplotou jejich varu. Ve vakuu se dá teplota varu snížit o více než 100°C.

Zdroj tepla odstraníme, jakmile varná kapilára již není ponořena do kapaliny, nebo jakmile teplota začne stoupat, což svědčí o konci destilace. Teprve po odstranění zdroje tepla zrušíme vakuum pomalým otevřením regulačního kohoutu Woulfovy lahve a uzavřeme přívod vody do vývěvy.

Po ověření si schopností praktické aplikace výše uvedeného postupu provedeme destilaci za sníženého tlaku s vodou z vodovodu. Všímáme si, jak na změnách tlaku závisí teplota varu.

TITRACE

(titrační odměrná analýza)

Jedná se o jednoduchou odměrnou metodu založenou na kombinaci iontů (např. metody acidobazické, neutralizační; metody založené na tvorbě málo rozpustných produktů – srážecí, nebo rozpustných komplexů) nebo na přenosu elektronů (např. oxidimetrické, reduktometrické).

Při odměrných stanoveních se k roztoku látky v titrační baňce (jež má být stanovena) přidává z byrety roztok odměrného činidla B, která reaguje s látkou A podle rovnice:

A + B « C + D

Ekvivalenční bod se určuje buď vizuálně s použitím indikátorů nebo některou z fyzikálně chemických metod. Množství hledané látky se zjišťuje za spotřeby a stechiometrie příslušné reakce, proto je nutné znát koncentraci odměrného roztoku (molární koncentrace).

V řadě případů není možno připravit roztoky o přesném titru, proto je nutné stanovit faktor, což je číslo udávající poměr mezi skutečnou a požadovanou koncentraci. Faktorem pak musíme násobit spotřebované množství přibližného odměrného roztoku. Číselná hodnota faktoru se pohybuje kolek 1,00. Je-li roztok silnější, má hodnotu větší, je-li slabší, tak má hodnotu menší.

Typy titrací – např.: acidimetrická, acidobazická, neutralizační, oxidimetrická, srážecí, komplexometrická, fotometrická, argentometrická, merkurimetrická, potenciometrická, amperometrická, fluorescenční, chelatometrická aj.

STANOVENÍ FAKTORU 1 M ROZTOKU NaOH

Roztok NaOH o přesné koncentraci (např. 1 M, 0,5 M) není možné připravit rozpuštěním potřebného množství tuhého NaOH ve vodě, protože NaOH není běžně k dispozici v dostatečně čistém nebo přesně definovaném stavu. Pro alkalimetrické titrace připravujeme proto roztok hydroxidu sodného jen o přibližném množství, např. přibližně 1 M a stanovíme jeho faktor.

Faktor roztoku je číslo, udávající kolika cm³ roztoku o přesné koncentraci odpovídá 1 cm³ roztoku o přibližné koncentraci. Vynásobíme-li tedy faktorem objem roztoku o přibližné koncentraci, vypočítáme k tomuto množství odpovídající objem roztoku o přesné koncentraci.

Příklad:

10,00 cm³ přibližně 1 M roztoku NaOH o faktoru f = 1,1230 odpovídá

10,00 cm³ . 1,1230 = 11,23 přesně 1 M roztoku NaOH.

Faktory roztoků stanovujeme titrací pomocí roztoků o přesně známé koncentraci, které můžeme připravit z čistých, dostatečně stálých a přesně navažitelných látek, tzv. volumetrických standartů. Faktor 1 M roztoku NaOH zjistíme např. alkalimetrickou titrací známého objemu 0,5 M roztoku kyseliny šťavelové a faktor vypočítáme ze vztahu

V₁ . f₁ = V₂ . f₂

V₁ je spotřeba přibližně 1 M roztoku NaOH na titraci, f₁ je hledaný faktor 1 M roztoku NaOH, V₂ je odměrné množství přibližně 0,5 M roztoku kyseliny šťavelové na titraci, f₂ je faktor tohoto roztoku kyseliny šťavelové. Faktor f₂ vypočítáme porovnáním naváženého množství (COOH)₂ . 2H₂O, použitého pro přípravu přibližně 0,5 M roztoku této kyseliny, s množstvím (COOH)₂ . 2H₂O, které je potřebné pro přípravu téhož objemu přesně 0,5 M roztoku této kyseliny.

Příprava přibližně 0,5 M (COOH)₂:

Na analytických vahách zvážíme s přesností na 0,1 mg lodičku a na ni pak s toutéž přesností 6,2 až 6,4 g (COOH)₂ . 2H₂O. Do hrdla odměrné baňky (100 cm³) vsuneme nálevku s dlouhou stopkou tak, aby konec stopky nálevky byl pod kruhovou značkou, která udává objem 100 cm³. Kyselinu šťavelovou naváženou na lodičce beze zbytku spláchneme vodou ze střičky do odměrné baňky. Zbytky kyseliny, které ulpí na nálevce, spláchneme rovněž do baňky a baňku doplníme vodou po značku (spodní okraj menisku roztoku musí ležet na kruhové značce).

Faktorizace 1 M roztoku NaOH:

Byretu naplníme roztokem NaOH, jehož faktor stanovujeme, vyčkáme, až se hladina ustálí a pak odečteme s přesností na 0,01 cm³ polohu menisku kapaliny. Do titrační baňky odpipetujeme 20 cm³ připraveného přibližně 0,5 M roztoku (COOH)₂ (pipetu nejdřív roztokem propláchneme), přidáme 2 – 3 kapky roztoku fenolftaleinu a titrujeme louhem z byrety za stálého promíchávání roztokem v baňce do červeného zbarvení. Titraci provedeme celkem 3x a pro výpočet faktoru použijeme průměrnou hodnotu spotřeby louhu z těchto tří titrací. Naměřené hodnoty i vypočítané faktory uvedeme v protokolu do tabulky.

navážka (COOH)2.2H2O

f 0,5 M (COOH)2

s1

s2

s3

Ø s

f1 M NaOH

1 cm³ 1,0 M NaOH …………………………………………..63,03 mg H₂C₂O₄ . 2H₂O

REKRYSTALIZACE ASPIRINU

Rekrystalizace je metoda, kterou se provádí přečišťování (především) organických látek. Surová látka se za horka rozpustí ve vhodném rozpouštědle, a to v takovém množství, aby se daná látka právě rozpustila. Do roztoku, po odstranění teplého zdroje, se přidá vhodný adsorbent. Dále se roztok znovu zahřeje a za horka se zfiltruje přes skládaný filtr a po ochlazení vypadnou krystalky přečištěného produktu.

Vhodné rozpouštědlo je takové rozpouštědlo, ve kterém se daná látka velmi dobře rozpouští za horka a pokud možno, nepatrně i za studena. U neznámých látek je nutné provést krystalizační zkoušky a vhodné rozpouštědlo zjistit.

Vhodný adsorbent je látka, která na sebe váže nečistoty. Přidává se jej velmi malé množství (1 až 2 % hmotnosti surové látky), aby na sebe nevázal i produkt. Množství se odhaduje – cca na špičku nože. Je-li rozpouštědlem polární látka, použije se aktivní uhlí. Je-li rozpouštědlo nepolární látka, použije se silikagel.

POSTUP:

Navážené 3 g surového aspirinu nasypeme do zábrusové destilační baňky. Baňku vložíme do vodní lázně a upevníme držákem do stojanu. Přidáme zábrusový kuličkový chladič, upevníme jej ke stojanu a pustíme vodu. Za varu aspirin rozpustíme v takovém množství 50% ethanolu (naředit z 98% EtOH), aby se aspirin právě rozpustil (toto množství se pohybuje mezi 5-6 ml 50% EtOH). Odstraníme zdroj tepla, sejmeme chladič a opatrně, aby nedošlo k potřísnění zábrusu vložíme aktivní uhlí (cca na špičku nože). Roztok opět znovu krátce povaříme a horký zfiltrujeme přes skládaný filtr. Vzniklé krystalky přečištěného aspirinu znovu přefiltrujeme na Büchnerově nálevce a propláchneme je malým množstvím studené vody. Matečný louh na Büchnerově nálevce důkladně odstraníme (vymačkáním obrácenou zátkou). Přečištěný aspirin krátce vysušíme a zvážíme.

DĚLENÍ SMĚSI BaSO₄, CaCO₃ A KCl

POSTUP:

1. 20g směsi pevných látek BaSO₄, CaCO₃ a KCl nasypeme do kádinky (200 cm³) a k této směsi přidáme 100 cm³ destilované vody. Směs zahříváme za současného míchání po dobu 5 min při teplotě 50°C.

2. BaSO₄ a CaCO₃, které jsou ve vodě nerozpustné, odfiltrujeme na Büchnerově nálevce. Čirý filtrát nalijeme do porcelánové misky a zahříváme na síťce k varu tak dlouho, až se odpaří do sucha. (Získáme KCl).

3. Nerozpuštěný podíl BaSO₄ a CaCO₃ z bodu 2, přeneseme do kádinky (200 cm³) a přidáme

100 cm³ 10% kyseliny chlorovodíkové. Směs zhříváme dokud se uvolňuje oxid uhličitý. Po ukončení vývoje plynu udržujeme za mírně zvýšené teploty asi 5 minut. Vzniklý roztok přefiltrujeme na Büchnerově nálevce. Na filtračním papíře tak získáme oddělený BaSO₄.

4. Filtrát z výše uvedené filtrace přelijeme do kádinky (200 cm³) a přidáme k němu nadbytek 15% roztoku uhličitanu sodného. Vyloučenou sraženinu CaCO₃ opět odsajeme na Büchnerově nálevce za několikanásobného promytí (dekatování) vodou a dáme sušit.

Poznámka: Všechny získané látky po vysušení zvážíme. Zápis doplníme i o rovnice jednotlivých reakcí.

STANOVENÍ OBSAHU KRYSTALOVÉ VODY V PENTAHYDRÁTU SÍRANU MĚĎNATÉHO CuSO₄ . 5H₂O

POSTUP:

1. Čistý porcelánový kelímek zahřejeme minimálně 15 min na vzdušné lázni. Vzdušnou lázeň si sestavíme tak, že na keramickou síťku umístěnou na žíhacím kruhu postavíme triangl se zahnutými konci drátů tak, aby se dno kelímku nacházelo asi 2 cm nad síťkou. Po zahřátí kelímek necháme zchladnout ve volném prostoru. Teprve potom jej čistými kleštěmi přeneseme do exsikátoru.

2. Mezitím si ve volném čase rozetřeme v suché třecí misce asi 3 g CuSO₄ . 5H₂O. Do připraveného kelímku navážíme tento rozetřený, krystalický síran měďnatým s přesností na 0,1 mg. Navážku volíme podle velikosti kelímku.

3. Kelímek s navážkou zahříváme rovněž na vzdušné lázni tak dlouho, dokud modré zbarvení (způsobené komplexním kationem /Cu(H₂O)₄/²⁺), nepřejde v bílou barvu bezvodého síranu měďnatého. Kelímek necháme zchladnout, zvážíme jej a z rozdílů hmotnosti vypočteme obsah krystalové vody v gramech i procentech. Po měření kelímek vypláchneme destilovanou vodou.

PROVEDENÍ PROSTÉ FILTRACE

Pomůcky: nálevka, filtr, filtrační kruh, stojan, skleněná tyčinka

POSTUP:

Do nálevky ve filtračním kruhu upevněném na stojanu vložíme filtr. Nádobu na filtrát podstavíme tak, aby se šikmo seříznutý stonek nálevky dotýkal skleněné stěny nádoby. Upravíme výšku filtračního kruhu s nálevkou a po tyčince správně převedeme kapalinu na filtr.

PŘÍPRAVA HLADKÉHO FILTRU

Pomůcky: nůžky, filtrační papír, filtrační nálevka, voda

POSTUP:

Z filtračního papíru vystřihneme čtverec odpovídající velikosti, která následně přeložíme na polovinu a na čtvrtinu. Podle velikosti nálevky zastřihneme filtrační papír do půlkruhu, odstřihneme vnější růžek filtru a filtr otevřeme tak, aby vytvořil kužel. Takovýto filtr vložíme do nálevky, ovlhčíme jej, aby přilnul na stěny nálevky.

PŘÍPRAVA SKLÁDANÉHO FILTRU

Pomůcky: filtrační papír, filtrační nálevky 2 ks, kádinka 2 ks

POSTUP:

Při skládání filtru se vychází ze čtverce složeného na polovinu. Další záhyby směřují přibližně do středu čtverce (nesmí směřovat do jednoho bodu), neboť vícerým přeložením by byl papír mechanicky málo pevný.

Skládaný filtr se dotýká filtrační nálevky jen dvěma malými trojúhelníčkovými ploškami a vícerými hranami.

Úkol: Srovnej rychlost filtrace hladkým a skládaným filtrem. (Použij stejně velké nálevky a stejnou směs).

Poznámka: Skládaný filtr používáme v případě, chceme-li získat jen filtrát.

CHROMATOGRAFICKÉ DĚLENÍ SMĚSI

Pomůcky: chromatografický papír WHATMAN 3 (50x300) – při stříhání nebrat do rukou!, sklenice nebo válec s proříznutou gumovou zátkou (500 – 1000 ml), pipeta (1 ml)

Chemikálie: barvy do potravin (zn. AROMA), destilovaná voda, ethanol

POSTUP:

Láhev (případně válec) je uzavřen gumovou zátkou, která je naříznuta kolmo k základně tak, abychom mohli zachytit pruh chromatografického, případně filtračního papíru. Pracujeme s nasyceným vodným roztokem určitého barviva nebo se směsí dvou až tří barviv. Roztok si připravíme protřepáním 0,1 g barviva s několika kapkami vody. Na pruh chromatografického papíru označíme tužkou čáru startu, pipetou kápneme na start vedle sebe 2 kapky vzorků (roztok čisté složky a roztok směsi). Papír usušíme pod infralampou nebo sušičem vlasů a jeho okraj zachytíme ve výřezu zátky a spustíme do nádoby, v niž je rozpouštědlo (voda nebo 30% vodný roztok ethanolu). Množství rozpouštědla volíme tak, aby po upevnění zátky v hrdle nádoby bylo asi 10 mm papíru ponořeno a čára startu byla nad hladinou kapaliny. Rozpouštědlo pomalu vzlíná a stejným způsobem putují i skvrny jednotlivých barviv, které se vzájemně liší rozpustností a adsorbovatelností na papíře. Asi za 40 minut, kdy čelo rozpouštědla dorazí téměř až k zátce, vyjmeme filtrační papír, označíme tužkou čelo rozpouštědla a papír usušíme. Ke kvantitativnímu zhodnocení určíme hodnoty Rf jednotlivých látek jako podíl dráhy uražené příslušnou látkou X₁ a dráhy uražené za stejných podmínek rozpouštědlem X.

R_f = X₁ / X R_f´´ = X₂ / X

Poznámka: Pokus je vhodný pro zájmovou činnost, prohloubí znalosti studentů v rámci adsorpce a jejím využití v preparativní a analytické chemii.