Rekrystalizace aspirinu

Otevřít v PDF

14.

REKRYSTALIZACE ASPIRINU Forma provedení na ZŠ:
demonstrační



Časová náročnost:
cca 30 min
Princip:

Rekrystalizace je metoda, kterou se provádí přečišťování pevných látek. Surová látka se za horka rozpustí ve vhodném rozpouštědle, a to co v nejmenším možném množství. Do roztoku, po odstranění tepelného zdroje, se přidá vhodný adsorbent. Dále se roztok znovu zahřeje a za horka se zfiltruje přes skládaný filtr a po ochlazení vypadnou krystalky přečištěného produktu.

Vhodné rozpouštědlo je takové, ve kterém se daná látka velmi dobře rozpouští za horka a pokud možno, jen nepatrně za studena. U neznámých látek je nutné provést krystalizační zkoušky a vhodné rozpouštědlo nalézt experimentálně.

Vhodný adsorbent je látka, která na sebe váže nečistoty. Přidává se jej velmi malé množství (1 až 2 % hmotnosti surové látky), aby na sebe nevázal i produkt. Množství se odhaduje podle toho, jaké množství látky rekrystalizujeme. Je-li rozpouštědlem polární látka, použije se aktivní uhlí. Je-li rozpouštědlo nepolární látka, použije se např. silikagel.

Pomůcky:

zábrusová destilační baňka (200 cm3), nádoba na vodní lázeň, elektrická topná spirála, laboratorní stojan, držáky, kuličkový chladič, laboratorní lžička, filtrační nálevka, skládaný filtr, Büchnerova nálevka, odsávací baňka, filtrační papír, kádinka (150 cm3), laboratorní váhy

Chemikálie:

surový aspirin, ethanol 50%, aktivní uhlí

Pracovní postup:
  1. Navážíme 3 g surového aspirinu a nasypeme ho do zábrusové destilační baňky.
  2. Baňku vložíme do vodní lázně a upevníme držákem ke stojanu.
  3. Přidáme zábrusový kuličkový chladič, vsuneme ho do zábrusové destilační baňky a upevníme ke stojanu (obrázek A). Pustíme vodu.
  4. Za varu aspirin rozpustíme v takovém množství 50% ethanolu (naředit z 98% ethanolu), aby se aspirin právě rozpustil (toto množství se pohybuje mezi 5–6 cm3 50% ethanolu). Ethanol lijeme k aspirinu přes chladič.
  5. Odstraníme zdroj tepla, sejmeme chladič a opatrně, aby nedošlo k potřísnění zábrusu vložíme do destilační baňky aktivní uhlí (cca na špičku lžičky).
  6. Znovu nasadíme kuličkový chladič.
  7. Roztok opět znovu krátce povaříme v a mezitím si připravíme skládaný filtr a filtrační aparaturu.
  8. V sušárně nahřejeme nálevku. Vložíme do ní skládaný filtr a přefiltrujeme horký roztok s přidaným aktivním uhlím do kádinky.
  9. Vzniklé krystalky přečištěného aspirinu, které v kádince „vypadly“, znovu přefiltrujeme na Büchnerově nálevce a propláchneme malým množstvím studené vody.
  10. Matečný louh z Büchnerovy nálevky důkladně odstraníme (vymačkáním obrácenou zátkou).
  11. Přečištěný aspirin krátce vysušíme v sušárně maximálně při 100 °C a zvážíme.
Otázky a úkoly:

Co se stane, když roztok aspirinu při filtraci přes skládaný filtr nebude dostatečně horký?