Jedná se o jednoduchou odměrnou metodu založenou na kombinaci iontů (např. metody acidobazické, neutralizační; metody založené na tvorbě málo rozpustných produktů – srážecí, nebo rozpustných komplexů) nebo na přenosu elektronů (např. oxidimetrické, reduktometrické).

Při odměrných stanoveních se k roztoku látky A v titrační baňce (ta, jež má být stanovena) přidává z byrety roztok odměrného činidla B, která reaguje s látkou A podle rovnice:A + B ↔ C + D

Bod ekvivalence se určuje buď vizuálně s použitím indikátorů nebo některou z fyzikálně chemických metod. Množství hledané látky se zjišťuje ze spotřeby a stechiometrie příslušné reakce, proto je nutné znát koncentraci odměrného roztoku (molární koncentrace).

V řadě případů není možno připravit roztoky o přesném titru, proto je nutné stanovit faktor, což je číslo udávající poměr mezi skutečnou a požadovanou koncentraci. Faktorem pak musíme násobit spotřebované množství přibližného odměrného roztoku. Číselná hodnota faktoru se pohybuje kolem 1,00. Je-li roztok silnější, má faktor hodnotu větší, je-li slabší, tak má faktor hodnotu menší.

Typy titrací – např.: acidimetrická, acidobazická, neutralizační, oxidimetrická, srážecí, komplexometrická, fotometrická, argentometrická, merkurimetrická, potenciometrická, amperometrická, fluorescenční, chelatometrická aj.

STANOVENÍ FAKTORU ROZTOKU NaOH O LÁTKOVÉ KONCENTRACI1 mol/dm³

Roztok NaOH o přesné látkové koncentraci (např. 1 mol/dm³, 0,5 mol/dm³) není možné připravit rozpuštěním potřebného množství tuhého NaOH ve vodě, protože NaOH není běžně k dispozici v dostatečně čistém nebo přesně definovaném stavu. Pro alkalimetrické titrace proto připravujeme roztok hydroxidu sodného jeno přibližné látkové koncentraci, např. přibližně 1 mol/dm³ a stanovíme jeho faktor. Faktor roztoku je číslo, udávající kolika cm³ roztoku o přesné látkové koncentraci odpovídá 1 cm³ roztokuo přibližné látkové koncentraci. Vynásobíme-li tedy faktorem objem roztoku o přibližné látkové koncentraci, vypočítáme k tomuto množství odpovídající objem roztoku o přesné látkové koncentraci.

Příklad:

10,00 cm³ roztoku NaOH o látkové koncentraci přibližně 1 mol/dm3 o faktoru f = 1,1230 odpovídá 10,00 cm³ . 1,1230 = 11,23 cm³ roztoku NaOH o látkové koncentraci přesně 1 mol/dm³.

Faktory roztoků stanovujeme titrací pomocí roztoků o přesně známé látkové koncentraci, které můžeme připravit z čistých, dostatečně stálých a přesně navažitelných látek, tzv. volumetrických standardů. Faktor roztoku NaOH o látkové koncentraci 1 mol/dm³ zjistíme např. alkalimetrickou titrací jeho známého objemu roztokem kyseliny šťavelové o látkové koncentraci 0,5 mol/dm³ a faktor vypočítáme ze vztahu:

V₁ . f₁ = V₂ . f₂

V₁ je spotřeba roztoku NaOH na titraci o přibližné látkové koncentraci 1 mol/dm³,
f₁ je hledaný faktor roztoku NaOH o látkové koncentraci 1 mol/dm³,
V₂ je odměřené množství roztoku kyseliny šťavelové na titraci. Kyselina šťavelová má látkové koncentraci přibližně 0,5 mol/dm³,
f₂ je faktor tohoto roztoku kyseliny šťavelové.

Faktor f₂ vypočítáme poměrem skutečně naváženého množství (COOH)₂ · 2H₂O, použitého pro přípravu přibližně 0,5 mol/dm³ roztoku této kyseliny, s vypočítaným množstvím (COOH)₂ · 2H₂O, které je teoreticky potřebné pro přípravu téhož objemu roztoku této kyseliny přesně o látkové koncentraci 0,5 mol/dm³.

analytické váhy, lodička, odměrná baňka (100 cm³), odměrná baňka (500 cm³), nálevka, střička, byreta, stojan, držák, titrační baňka (100 cm³), 3x pipeta (20 cm³), bezpečnostní nástavec na pipetu

kyselina šťavelová, destilovaná voda, NaOH, fenolftalein

Příprava přibližně roztoku (COOH)₂ o látkové koncentraci 0,5 mol/dm³:

1. Na analytických vahách zvážíme s přesností na 0,1 mg lodičku a na ni pak s toutéž přesností navážíme 6,2 až 6,4 g (COOH)₂ · 2H₂O.
2. Do hrdla odměrné baňky (100 cm³) vsuneme nálevku s dlouhou stopkou tak, aby konec stopky nálevky byl pod kruhovou značkou, která udává objem 100 cm³.
3. Kyselinu šťavelovou naváženou na lodičce beze zbytku spláchneme destilovanou vodou ze střičky do odměrné baňky.
4. Zbytky kyseliny, které ulpí na nálevce, spláchneme rovněž do baňky. Rozpustíme pevnou kyselinu šťavelovou a baňku doplníme destilovanou vodoupo značku (spodní okraj menisku roztoku musí ležetna kruhové značce).

Faktorizace roztoku NaOH o látkové koncentraci 1 mol/dm³:

1. Byretu naplníme pomocí nálevky roztokem NaOH, jehož faktor stanovujeme. Vyčkáme, až se hladina ustálí a pak odečteme s přesností na 0,01 cm³ polohu spodního menisku kapaliny.
2. Do titrační baňky odpipetujeme 20 cm³ připraveného roztoku (COOH)₂ o přibližné látkové koncentraci 0,5 mol/dm³ (pipetu nejdřív roztokem propláchneme), přidáme 2-3 kapky roztoku fenolftaleinu a titrujeme hydroxidem sodným z byretyza stálého promíchávání roztokem v baňce do červenofialového zbarvení.
3. Titraci provedeme celkem 3x a pro výpočet faktoru použijeme průměrnou hodnotu spotřeby hydroxidu sodného z těchto tří titrací. Naměřené hodnoty i vypočítané faktory uvedeme v protokolu do tabulky.

Jak a proč musí být upravena byreta při tytrování roztokem hydroxidu?